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1 主题内容与适用范围
1.1 主题内容 本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中颗粒铅，方法操作简单、快速而准确。
1.2 适用范围 本方法适用于环境空气中颗粒铅的测定。方法检出限为0.5μg／mL(1％吸收)，当采样体积为50m3进行测定时，最低检出浓度为5×10-4mg／m3。
2 定义
环境空气中的铅，系指酸溶性铅及铅的氧化物。
3 原理
用玻璃纤维滤膜采集的试样，经硝酸－过氧化氢溶液浸出制备成试料溶液。直接吸入空气－乙炔火焰中原于化，在283.3nm处测量基态原子对空心阴极灯特征辐射的吸收。在一定条件下，根据吸收光度与待测样中金属浓度成正比。
4 试剂
本标准中除另有说明外，均为无铅分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
4.1 铅：含量不低于99.99％。
4.2 硝酸(HNO3)，ρ＝1.42g／mL，优级纯。 4.3 硝酸(HNO3)，ρ＝1.42g／mL，分析纯。
4.4 过氧化氢(H2O2)，约30％(m／m)。
4.5 氢氟酸(HF)，约40％(m／m)。
4.6 硝酸溶液，1％：用硝酸(4.2)配制。
4.7 硝酸溶液，1＋1：用硝酸(4.2)配制。
4.8 硝酸－过氧化氢混合液：用硝酸(4.2)和过氧化氢(4.4)，按(1＋1)配制，临时现配。
4.9 铅标准储备溶液，c＝1.000g／L：称取1.000±0.001g铅(4.1)于器皿中，加入硝酸(4.2)15mL，加热，直至溶解完全，然后用水稀释定容至1000mL，混匀。
4.10 铅标准溶液，c＝0.100g／L：用移液管取10.00mL铅标准储备洁液(4.9)至l00mL容量瓶内，用硝酸溶液(4.6)稀释至标线，混匀。
4.11 燃气：乙炔，纯度不低于99.6％。用钢瓶气或由乙炔发生器供给。
4.12 氧化剂：空气，—般由气体压缩机供给，进入燃烧器以前，应经过适当过滤，以除去其中的水、油和其他杂物。
4.13 滤膜：超细玻璃纤维滤膜。空白滤膜的最大含铅量，要明显低于本方法所规定测定的最低检出浓度(见1.2条)。
5 仪器
一般实验室仪器和：
5.1 原子吸收分光光度计及相应的辅助设备。光源选用空心阴极灯或无极放电灯。操作参数可参照仪器说明书进行选择。
5.2 4号多孔玻璃过滤器。
5.3 总悬浮颗粒采样器：中流量采样器。 注：实验用的玻璃器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液(4.7)中浸泡。使用前，先后用自来水和无铅水彻底洗洁净。
6 样品
6.1 采集 中流量采样器，玻璃纤维滤膜过滤直径为8cm时，以50～150L／min流量，采样30～60m3。采应将滤膜毛面朝上，放入采样夹中拧紧。采样后小心取下滤膜尘面胡里对折两次叠成扇形，放回纸袋中，并详细记录采样条件。
6.2 试料溶液
6.2.1 硝酸－过氧化氢溶液浸出法 取试样滤膜，置于高型烧杯中，加入10mL硝酸－过氧化氢混合溶液(4.8)浸泡2h以上，微火加热至沸腾，保持微沸10min，冷却后加入过氧化氢(4.4)10mL，沸腾至微干，冷却，加硝酸溶液(4.6）2mL，再沸腾lOmin，热溶液通过多孔玻璃过滤器(5.2)，收集于烧杯中，用少量热硝酸溶液(4.6)冲洗过滤器数次。待滤液冷却后，转移到50mL容量瓶中，再用硝酸溶液(4.6)稀释至标线，即为试料溶液。
6.2.2 空白溶液制备 取同批号等面积空白滤膜，按6.2.1条操作，制备成空白溶液。
7 步骤
7.1 干扰及其消除 对于火焰原于吸收法，在实验条件下，锑在波长217.0nm处有吸收干扰测定，但在283.3nm处，锑不干扰测定。
7.2 校准曲线的绘制 参照表1，取6个100mL容量瓶，分别加入铅标准溶液(4.10)，然后用硝酸溶液(4.6)稀释至标线，配制成工作标准溶液，其浓度范围包括试料中被测铅浓度。
表l
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序 号 |
0 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
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铅标准镕液(4.10)加入体积，mL |
0 |
0.50 |
1.00 |
2.00 |
4.00 |
8.00 |
10.00 |
|
工作标准溶液浓度，mg／L |
0 |
0.50 |
1.00 |
2.00 |
4.00 |
8.00 |
10.00 |
根据选定的原子吸收分光光度计工作条件，测定工作标准溶液的吸光度。以吸光度对铅浓度(mg／L)，绘制标准曲线。
注：①装有内部存储器的仪器，输入空白和三个工作标准溶液，存入一条校准曲线，测定试料时可直接读出浓度。 ②在测定过程中，要定期地复测空白和标准溶液，以检查基线的稳定性和仪器灵敏度是否发生了变化。 7.3 试料溶液测定 按校准曲线绘制时的仪器工作条件，吸入硝酸溶液(4.6)，将仪器调零，吸入空白(6.2.2)和试料溶液(6.2.1)，记录吸光度值。
注：当试科溶液(6.2.1)的响应值处于标准曲线上限范围以外时，要用硝酸溶液(4.6)稀释，使其响应值移至直线区域，并记录下稀释倍数(N)。 7.4 试料的回收试验 对于每批测定，均应将已知含铅量的试样通过方法的全过程操作，以便确定处理和测定过程中对待测铅的回收率影响。 8 计算和结果表示 根据所测的吸光度值，在校准曲线上查出试料溶液和空白溶液的浓度，并由下式计算空气中铅的含量，mg／m3。 式中：C——铅及其无机化合物(换算成铅)浓度，mg／m3； a——试料溶液中铅浓度，μg／mL； b——空白溶液中铅浓度，μg／mL; V——试料溶液体积，mL； Vn——换算成标准状态下(0℃、101 325Pa)的采样体积，m3； St——试料滤膜总面积，cm2； Sa——测定时所取滤膜面积，cm2。
9 精密度和准确度
9.1 精密度 五个实验室火焰法测定含1.0mg／L及5.0mg／L铅的统一试料。
9.1.1 重复性 重复性相对标准偏差分别为4.0％和2.4％。
9.1.2 再现性 再现性相对标淮偏差分别为4.6％和3.1％。
9.2 准确度 五个实验室火焰法分析0.6mgPb／L，试料的加标回收百分率为95.5％－105.0％。 | 
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