车间空气中氨乙醇卫生标准

GB 11524-89
发布时间:1990-2-1

1主题内容与适用范围
    本标准规定了车间空气中氯乙醇最高容许浓度及监测检验方法。
    本标准适用于生产和使用氯乙醇的各类企业。
    
    2卫生要求
    车间空气中氯乙醇最高容许浓度为2mg／m3。
    
    3监测检验方法
    本标准的监测检验方法采用气相色谱法，见附录A(补充件)。
    
    4监督执行
    各级卫生防疫机构负责监督本标准的执行。
    
    附录A
    气相色谱法(补充件)
    A.1原理
    空气中氯乙醇经活性炭吸附，以异丙醇、正十四碳烷的二硫化碳溶液解吸。经FFAP色谱柱分离，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，根据氯乙醇与内标物正十四碳烷峰高比定量。
    本法的检测限为2×10-3*μg／2μL。
    A.2仪器
    A．2．1活性炭采样管：长10cm、内径4mm的玻璃管，内装活性炭100mg，两端用少许玻璃棉堵塞，管口用火焰封闭。
    A.2．2个体采样器。
    A.2．3微量注射器：5μL。
    A．2．4气相色谱仪、氢焰离子化检测器。
    A．3试剂
    A.3.1氯乙醇：化学纯，经重蒸馏。
    A．3．2标准溶液：用异丙醇作溶剂配成80mg／mL氯乙醇贮备液,冰箱内保存，临用前稀释成不同浓度。
    A．3．3FFAP色谱固定液。
    A．3．4chromosorbW—AW担体：60-80目。
    A．3．5活性炭：色谱纯，20—40目。
    A．3．6正十四碳烷：色谱纯(内标物)。
    A．3，7异丙醇：色谱纯。
    A．3．8二硫化碳：分析纯。
    A.3．9解吸剂：为含有5％异两醇、0．05％正十四碳烷的二硫化碳溶液。
    A．4采样
    在采样点将活性炭采样管两端锯开，以0．4L／min流速采气20L后，套上塑料帽。同时记录温度和气压，管内活性炭应在7天内转移到解吸剂中，冰箱保存。
    A.5分析步骤
    A．5．1色谱条件
    a．色谱柱：长2m、内径4mm不锈钢校，FFAPcchromosorbW—AW担体＝10:100。柱温：130C；
    b．汽化室温度：145℃；
    c．检测室温度：195℃；
    d．载气(氮气)：28mL／min。
    A．5．2标准曲线的绘制
    取4支2mL具塞比色管，各加100mg活性炭，分别用微量注射器注入0．25,0．50，1．00，4．00μ氯乙醇贮备液，放置过夜(使氯乙醇在活性炭上充分吸附)，然后每管加0．5mL解吸剂(上述溶液分别相当于0．04，0．08,0．16，0．64μg／μL的标准溶液)。30min后每个浓度取2μL进样，重复3次，用保留时间定性，取峰高均值，用氯乙醇与正十四碳烷的浓度比对其蜂高比绘制标准曲线。
    A．5．3样品分析
    将采样管内活性炭移于2mL比色管中，分别加0．5mL解吸剂，以下操作与标准曲线同，根据氯乙醇与正十四碳烷峰高比由标准曲线上查出相庞的浓度比进行氯乙醇定量。
    A．6计算
    X＝C/V0..................................................(A1)
    式中：X——空气中氯乙醇浓度，mg／m3*；
    C——为活性炭解吸下的氯乙醇量(等于从标准曲线上查出氯乙醇与正十四碳烷浓度比乘190)，μg；
    V0——换算成标准状况下的采样体积，L。
    A．7注意事项
    A．7．1对稳定性好的气相色谱仪，可采用外标法。
    A．7．2为避免二硫化碳危害，解吸剂配制与加入均应在通风橱内进行。